PERCOBAAN KIMIA ORGANIK SOKLETASI
PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK
Sokletasi
Disusun oleh
Nama :
Roly Rahmah utari
NIM : F1F115025
Kelompok :
1 (satu)
Asisten Laboratorium :
1.
Nurumawati
lase (F1C114010)
2.
Eka
Lusya Wahyuni (F1C114021)
3.
Rivi
Ikhsan Qasthari (F1C114035)
4.
Nesya
El Hikmah (F1C114066)
Dosen Pengampu :
1.
Dr. rer. nat.
Muhaimin, S.Pd., M.Si.
2.
Elisma, M.Farm., Apt.
3.
Havizur Rahman, M.Farm., Apt.
LABORATORIUM
AGROINDUSTRI DAN TANAMAN OBAT
PROGRAM
STUDI FARMASI
FAKULTAS
SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS
JAMBI
2017
PERCOBAAN III
SOKLETASI
1.
Mahasiswa
dapat mengetahui prinsip ekstraksi dengan sokletasi.
2.
Mahasiswa
dapat mengisolasi senyawa atau komponen yang terdapat dalam contoh padat.
II.
Landasan Teori
Ekstraski merupakan proses pemisahan
suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutan terhadap dua cairan yang tidak saling
larut yang berbeda. Sedangkan sokletasi yaitu ekstraksi padat cair yang
berkesinambungan. Ekstraksi biasanya dilakukan menggunakan suatu alat yang
dinamakan soklet. Prinsip dari sokletasi yaitu penyarian secara
berkesinambungan dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan
akan terkondensasi, molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan
turun ke dalam slonsong
menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat
setelah melewati pipa siphon. Proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif
menjadi sempurna (Vogel, 1985).
Menurut Kateren (1986), alat sokletasi terdiri dari
instrumen berikut ini :
a.
Kondensor,
berfungsi untuk pendingin dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
b.
Timbal,
berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
c.
Pipa
F, berfungsi sebagai jalannya uap bagi pelarut yang menguap dari proses
penguapan.
d.
Sifon,
berfungsi sebagai perhitungan siklus bila pada sifon larutannya penuh kemudian
jatuh ke dalam labu alas bulat maka hal ini dinamakan satu siklus.
e.
Labu
alas bulat, berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.
f.
Hot
plate, berfungsi sebagai pemanas larutan.
Proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan bahan dapat
juga disebut sebagai ekstraksi. Ekstraksi yang merupakan campuran yang
dipisahkan menjadi suatu zat dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua
pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat yang terlarut tersebut
sering digunakan adalah metode maserasi. Metode tersebut sering digunakan
karena prosedur dan peralatannya sederhana. Sedangkan metode ekstraksi secara
sokletasi adalah metode lebih lanjut yang dapat menyempurnakan kelemahan dari
metode ekstrak maserasi dan perlokasi. Keunggulan ekstraksi sokletasi yaitu
menggunakan pelarut yang selalu baru, menggunakan alat khusus sehingga terjadi
ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya pendingin
balik. Metode ekstraksi sokletasi merupakan suatu metode dengan pemanasan,
pelarut yang digunakan akan mengalami sirkulasi dibandingkan dengan cara
maserasi, ekstraksi sokletasi memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi.
Proses ekstraksi dipengaruhi oleh suhu, ukuran partikel, jenis pelarut, waktu
retensi dan metode dari ekstraksi (Prasetnyo, 2015).
Perbedaan sokletasi ekstraksi secara sokletasi dan refluk
adalah perlakuan terhadap bahan baku. Pada metode sokletasi, bahan baku
dimasukkan ke dalam sebuah tabung soklet dan pelarut dalam labu ekstraksi.
Sedangkan pada proses ekstraksi secara refluks, bahan baku bercampur dengan
pelarut dimasukkan ke dalam labu ekstraksi. Proses ekstraksi dengan pelarut
sokletasi kontak antara pelarut dengan bahan baku dilakukan pemanasan, sehingga
diperlukana suhu yang lebih tinggi dibandingkan pada proses refluks (Agustinus
dan Halupi, 2014).
Ekstraksi minyak atau lemak adalah suatu cara untuk
mendapatkan minyak atau lemak sari sel-sel bahan yang diduga mengadung minyak atau lemak. Sebagai senyawa
hidrokarbon, minyak dan lemak atau lipid pada umumnya tidak larut dalam air,
tapi larut dalam pelarut organik. Pemilihan bahan pelarut yang paling sesuai
untuk ekstraksi minyak dan lemak adalah dengan menentukan derajat polaritasnya.
Pada dasarnya suatu bahan akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya
(Guenther,1987).
Menurut Prasetyo (2015), beberapa jenis pelarut yang sesuai untuk ekstraski lipid tertentu antara lain :
Menurut Prasetyo (2015), beberapa jenis pelarut yang sesuai untuk ekstraski lipid tertentu antara lain :
a.
Senyawa
trigliserida yang bersifat non polar akan mudah diekstraksi dengan pelarut non
polar misalnya n-heksana dan
petroleum eter.
b.
Glikopida
yang polar akan mudah diekstraksi dengan alkohol yang polar.
c.
Lesitin
atau secara kimia adalah senyawa fosfafidil kolin bersifat basis akan mudah
larut dalam pelarut yang sedikit asam seperti alkohol.
d.
Fosfadil
serin yaitu fosfolipida yang bersifat polar dan asam mudah akan larut dalam
kloroform yang sedikit polar. Senyawa ini tidak mudah larut dalam alkohol.
Heksana adalah suatu hidrokarbon alkana
dengan rumus kimia CH3(CH2)4CH3.
Awalan “Hex” menunjukkan jumlah enam atom karbonnya. Sedangkan akhiran “ana”
menunjukkan bahwa atom karbonya dihubungkan oleh ikatan tunggal. Isometri
heksana umumnya bersifat tidak reaktif dan sering digunakan sebagai pelarut
inert dalam reaksi organik karena n-heksana tidak polar. Umumnya heksana
digunakan untuk mengekstrak minyak dari bijinya seperti pada kacang-kacangan
dan flax. Hal ini karena heksana tidak reaktif dan inert dalam reaksi organik
karena bersifat sangat non polar, serta memiliki narrow destillation range dan
selective power, sehingga tidak memerlukan tingkat pemanasan yang tinggi dan
daya ekstraknya tinggi yang menjadikan heksana sebagai pelarut yang baik untuk
mengesktrak minyak dari bijinya (Pratiwi et al., 2016).
Biji kemiri mengandung 50%-60% berat minyak. Minyak kemiri
dapat diperoleh dengan cara diperas ataupun dengan cara ekstraksi. Jika diperas
dalam kondisi dingin, maka minyak atsiri yang keluar akan bewarna kuning muda
serta rasa dan bau yang tidak enak. Namun jika diperas dalam kondisi panas,
minyak yang keluar akan bewarna gelap serta bau dan rasa yang tidak enak.
Minyak atsiri mempunyai sifat-sifat unik yaitu, minyak ini mudah mengering bila
dibiarkan diudara terbuka. Oleh karena itu, minyak kemiri dapat digunakan
sebagai minyak pengering dalam industri minyak serta varnish. Minyak pengering
memiliki derajat ketidakjenuhan yang tinggi karena sebagian besar tersusun atas
asam lemak tak jenuh dan memiliki sifat mudah teroksidasi dan membentuk polimer
berupa lapisan film. Minyak biji kemiri juga dapat terbakar sehingga dapat
digunakan sebagai bahan bakar misalnya bahan bakar untuk penerangan. Minyak
kemiri memiliki kandungan asam lemak tak jenuh yang tinggi dan dapat berfungsi
sebagi minyak pengering (Arlene, 2013).
Menurut Voight (1995), Kelemahan sokletasi adalah sebagai berikut :
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi
bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan
panas karena akan terjadi penguraian.
2. Harus dilakukan identifikasi setelah
penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner,
dan reagen-reagen lainnya.
3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik
didih rendah, sehingga mudah menguap.
3.1 Alat
a.
Alat
soklet
b.
Pipet
tetes
c.
Pemanas
air
d.
Erlenmeyer
250 mL
e.
Standar/klem
f.
Kertas
saring
3.2 Bahan
No
|
Bahan
|
Sifat Fisika
|
Sifat Kimia
|
Bahaya
|
Penanggulangan
|
1.
|
Metanol
|
-Titik didih 64,5
-Titik lebur -97
-Densitas 0,7918 g/cm3
|
-Rumus molekulCH3OH
- Bersifat polar
|
Iritasi
Mudah
terbakar
|
- Hindari kontak dengan kulit
- Jauhkan dari panas dan nyala api
|
2.
|
n-heksan
|
- Titik didih 68,7
- Titik lebur -95,3
|
- Bersifat non polar
- Rumus CH3(CH2)4CH3
|
- Iritasi
- Mudah
terbakar
|
- Hindari kontak dengan kulit
- Jauhkan dari panas dan nyala api
|
3.
|
Kemiri
|
- Indeks bias pada 25
- Bobot jenis 15
|
- Mengandung saponin, flavonoid dan
polifenol
|
- Keracunan
|
- Memanggang atau mengsangra
|
Pada percobaan ini dilakukan ekstraksi
secara sokletasi untuk mengisolasi senyawa atau komponen yang terdapat dalam
contoh padat. Sampel yang digunakan adalah biji kemiri seberat 25 gram. Biji
kemiri dipilih karena selain mudah didapatkan dan tersedia dalam jumlah
sebanyak, sesuai dengan pernyataan dari Ariene (2013), bahwa biji kemiri
mengandung 50%-60% berat minyak. Minyak kemiri dapat diperoleh dengan cara
diperas atau diekstraksi. Oleh karena itu, pada percobaan ini dilakukan
ekstraksi minyak kemiri secara
sokletasi.
Ekstraksi adalah proses pemisahan
berdasarkan perbedaan kelarutan bahan, yaitu pemisahan suatu zat sari
campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak
dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke
pelarut lain. Pada umumnya, metode ekstraksi yang sering digunakan adalah
metode maserasi. Metode ini sering dilakukan karena prosedur dan peralatannya
sederhana. Permasalahan pada ekstraksi biji kemiri ini diperlukan pelarut yang
banyak dan waktu yang cukup lama untuk mendapatkan ekstrak bahan. Maserasi
biasanya digunakan untuk ekstrak tidak tahan panas dan mudah terdegradasi oleh
cahaya.
Sedangkan pada ekstraksi biji kemiri, sampel adalah bahan yang tahan panas dan
hanya membutuhkan sedikit sampel dan pelarut. Hal ini didukung dari pernyataan Prasetyo (2015), bahwa untuk menggunakan metode ekstraksi
secara sokletasi karena metode ini mampu menyempurnakan kelemahan dari metode
ekstraksi maserasi dan perlokasi.
Keunggulan ekstraksi sokletasi yaitu
menggunakan pelarut yang selalu baru dengan alat khusus sehingga terjadi
ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya
pendinginan balik. ampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang
ulang, proses
sokletasi berlangsung cepat, jumlah sampel yang diperlukan sedikit, pelarut organik dapat mengambil senyawa
organik berulang kali. Proses sokletasi digunakan untuk ekstraksi lanjutan dari
suatu senyawa dari material atau bahan padat dengan pelarut panas. Alat yang
digunakan adalah seperangkat alat sokletasi yang terdiri atas labu didih,
tabung soklet, dan kondensor. Sampel dalam sokletasi perlu dikeringkan terlebih
dahulu untuk menghilangkan kandungan air yang terdapat dalam sample dan
dihaluskan untuk mempermudah pelarutan senyawa.
Metode ekstraksi sokletasi merupakan
suatu metode dengan cara pemanasan, pelarut yang digunakan akan mengalami
sirkulasi, dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi sokletasi memberikan
hasil ekstrak lebih. Oleh karena itu, pada percobaan ini digunakan metode
sokletasi. Alat soklet terdiri atas komponen sebagai berikut :
Gambar 1 : Alat sokletasi
Fungsi
dari masing-masing komponen dari instrumen alat sokletasi yaitu :
1. Kondensor
berfungsi sebagai pendingin dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
2. Timbal
berfungsi sebagai wadah sampel yang ingin diambil zatnya.
3. Pipa
F berfungsi sebagai jalannya uap bagi pelarut yang menguap dari proses
penguapan.
4. Sifon
berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian
jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan satu siklus.
5. Labu
alas bulat berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.
6. Hot
plate berfungsi sebagai pemanas larutan.
Pada percobaan ini, 15 gram kemiri yang
telah dihaluskan dimasukkan ke dalam selongsong kemudian ditutup dengan kapas
bebas lemak. Tujuan penggunaan dari kapas bebas lemak adalah mecegah lemak
minyak pada biji kemiri tidak ikut merembes keluar bersama pelarut. Perlu diperhatikan bahwa ukuran tinggi selongsong harus disesuaikan dengan ukuran isi tabung soklet. Seluruh bagian selongsong nantinya harus berada dibawah ujung dari pipa aliran keluar tabung soklet sehingga keseluruhan selongsong akan terendam sempurna oleh pelarut selama proses
ekstraksi
berlangsung.
Selongsong berisi sampel yaitu biji kemiri yang
telah di haluskan
dan
kemudian dimasukkan ke dalam tabung soklet. Didalam
tabung inilah, proses penarikan minyak oleh pelarut akan terjadi nantinya.
Biji kemiri merupakan bahan alam yang
mengadung lemak, sehingga perlu dilakukan ekstraksi. Ekstraksi adalah
pengambilan senyawa organik dari suatu bahan alam sehingga ekstraksi minyak
atau lemak adalah suatu cara untuk mendapatkan lemak atau minyak dari sel-sel
bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak. Sebagai senyawa hidrokarbon,
minyak dan lemak atau lipid pada umumnya tidak larut dalam air, tetapi larut
dalam pelarut organik. Pemilihan bahan pelarut yang paling sesuai untuk
ekstraksi minyak dan lemak yaitu dengan menentukan derajat polaritasnya. Pada dasarnya
suatu bahan akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya. Polaritas
minyak dan lemak berbeda-beda sehingga tidak ada bahan pelarut umum (universal)
untuk semua macam lipid. Karena biji kemiri adalah minyak lemak yang
kemungkinan besar mengandung trigliserida yang bersifat non-polar. Maka dalam ekstraksi biji kemiri
ini akan lebih mudah diekstraksi dengan pelarut-pelarut non-polar, misalnya n-heksana dan petroleum eter. Oleh karena itu, pada percobaan
ekstraksi secara sokletasi biji kemiri ini digunakan pelarut petroleum eter dan
n-heksana karena sifatnya yang
sesuai
dengan
biji
kemiri yang akan di esktraksi. Adapun hasil ekstraksi secara sokletasi biji kemiri dengan menggunakan pelarut petroleum eter dan n-heksana adalah sebagai berikut :
A.
Petroleum
Eter
No
|
Perlakuan
|
Hasil
|
1.
|
Kemiri digerus kemudian ditimbang 15
gram
|
Bewarna putih kekuningan dan mudah
menguap
|
2.
|
Kemiri disokletasi dengan pelarut
petroleum eter :
a.
Siklus
pertama
b.
Siklus
kedua
|
9 menit
20 menit
|
3.
|
Volume minyak kemiri
Bobot beaker glass 100 ml kosong
Bobot beaker glass + minyak kemiri
Bobot minyak kemiri
Densitas minyak kemiri
|
9 mL
61,3 gram
67,9946 gram
6,6946 gram
0,743 gram/cm3
|
Keterangan
: Pengujian dengan menggunakan pelarut petroleum eter (PE)
Sokletasi merupakan penyarian sampel
secara berkesinambungan, pelarut dipanaskan hingga menguap uap cairan pelarut
lalu terkondensasi menjadi molekul. Molekul air oleh pendingin (kondensor) lalu
turun untuk mengekstrak sampel dalam ruang soxhlet dan masuk kembali melewati
pipa sifon. Ekstraksi dilakukan untuk menarik semua komponen kimia yang
terdapat pada biji kemiri. Pelarut yang digunakan sangat penting karena dapat
mempengaruhi proses ekstraksi. Senyawa biji kemiri yang akan diambil adalah
berupa minyak yang bersifat non polar, maka digunakan pula pelarut non polar
seperti petroleum eter.
Proses ekstraksi terjadi ketika
pelarut yang ada pada sampel akan mengekstrak minyak yang ada pada sampel biji
kemiri. Penggerusan biji kemiri dilakukan dengan tujuan agar partikel sampel
biji kemiri menjadi kecil, sehingga luas permukaan akan menjadi lebih besar, dimana semakin besar luas permukaan, maka kontak antar pelarut dan sampel akan semakin besar dan baik. Oleh karena itu, luas permukaan yang besar dapat menyebabkan lebih banyak ekstrak minyak
yang terambil. Pelarut yang berinteraksi
dengan minyak lama kelamaan
akan memenuhi sifon dan jika sifon telah terisi oleh pelarut sampai penuh, maka
pelarut petroleum eter akan jatuh kembali pada labu alas bulat bersama ekstrak
sampel minyak kemiri. Proses ini dinamakan satu kali ektraksi atau satu siklus.
Proses ekstraksi oleh pelarut petroleum eter ini terjadi secara berulang-ulang,
dan selama proses tersebut serbuk biji kemiri akan terekstraksi. Apabila ekstrak
sudah sampai pada batas “pipa U” atau pipa siphon maka ekstrak akan turun ke
labu dan mendidih kembali. Proses ini berjalan kontinu sampai semua ekstrak
terekstraksi. Semakin banyak frekuensi ekstraksi yang dilakukan, maka semakin
banyak pula minyak yang akan terekstrasi dari sampel serbuk biji kemiri.
Karena pelarut didaur ulang, ekstrak
yang terkumpul pada labu alas bulat terus menerus dipanaskan. Karena terjadi
pemanasan terus menerus, sebaiknya di dalam labu alas bulat dimasukkan batu
didih. Penambahan batu didih dilakukan untuk meratakan panas pada labu dan
mencegah terjadi letupan mengingat titik didih dari petroleum eter cukup tinggi
yaitu
. Sokletasi
minyak kemiri menggunakan petroleum eter hanya dilakukan selama 2 siklus. Hal
ini terjadi dikarenakan keterbatasan waktu yang dibutuhkan selama percobaan.
Siklus pertama sokletasi menggunakan petroleum eter terjadi pada menit ke 9
sedangkan siklus kedua terjadi pada menit ke 20. Adapun grafik yang di dapat adalah sebagai berikut :
Jumlah siklus ekstraksi akan
mempengaruhi hasi ekstrak yang diperoleh. Jumlah minyak biji kemiri yang
didapat yaitu 9 mL atau 6,6946 gram dari total kemiri awal yang digunakan yaitu
15 gram. Sehingga dapat diketahui jumlah minyak kemiri yang diperoleh adalah
sebesar 44,63%. Semakin lama waktu ekstraksi menghasilkan berat ekstrak yang
semakin meningkat. Hal ini disebabkan suhu semakin meningkat, tegangan dari
permukaan pelarut dan gaya tarik menarik antara zat pelarut dan terlarut dapat
diperkecil, serta titik didih pelarut menunjukkan kemampuannya untuk berubah
menjadi uap, sehingga menghasilkan jumlah ekstrak yang meningkat.
Hasi analisis data ini merupakan hasil
ekstrak yang didapat dari proses sokletasai, yang kemudian di evaporasi atau
didestilasi pada tekanan atmosfter. Tujuan dari evaporasi adalah memekatkan
larutan yang ada mengandung zat yang sulit menguap (non volatil solute) dengan
cara menguapkan sebagian pelarutnya. Hasil dari proses sokletasi adalah
campuran ekstrak minyak kemiri dengan pelarut petroleum eter. Sehingga
dilakukan evaporasi untuk memisahkan minyak kemiri murni dengan petroleum eter.
Minyak kemiri murni yang didapatkan
kemudian dihitung densitasnya menggunakan piknokmeter. Berdasarkan perhitungan
didapatkan densitas minyak kemiri seberat 0,7438 gram/cm3. Densitas
minyak kemiri yang telah didapatkan tidak mendekati nilai densitas minyak
kemiri seperti pada literatur. Menurut Arlene (2013) densitas kontrol minyak
kemiri adalah 0,9255 gr/cm3. Hal ini kemungkinan terjadi karena
pengaruh jumlah siklus yang dilakukan, temperatur saat perlakuan dan
sebagainya.
Arlene (2013), menyatakan bahwa densitas minyak dapat
dipengaruhi oleh Mr dan derajat ketidakjenuhan. Makin tinggi derajat
ketidakjenuhan dan makin rendah Mr semakin rendah massa jenis minyak. Sehingga
terdapat hubungan pada massa jenis minyak dengan bilangan penyabunan dan
bilangan iodin. Selain itu, oksidasi cenderung memperbesar
,
sedangkan kehadiran asam lemak bebas cenderung menurunkannya.
B. n-Heksana
No
|
Perlakuan
|
Hasil
|
1.
|
Kemiri digerus dan ditimbang 15 gram
|
Bewarna putih kekuningan dan mudah
menguap
|
2.
|
Kemiri disokletasi dengan pelarut n-heksana :
a.
Siklus
pertama
b.
Siklus
kedua
c.
Siklus
ketiga
d.
Siklus
keempat
e.
Siklus
kelima
f.
Siklus
keenam
g.
Siklus
ketujuh
|
14.53 menit
1818 menit
21.49 menit
25.08 menit
28.49 menit
32.24 menit
36.07 menit
|
3.
|
Kemiri setelah di evaporasi
|
Suhu 34-40
Volume 6 mL
Bobot minyak kemiri 4,476 gr
Densitas minyak kemiri :
|
Keterangan
: Pengujian dengan menggunakan larutan n-heksan
Proses ektraksi secara sokletasi pada
biji kemiri dengan menggunakan pelarut n-heksana
terjadi dengan 7 siklus. Menurut Faizat el al (2009), n-heksana umumnya digunakan untuk mengekstrak minyak dari bijinya
seperti pada kacang-kacangan atau flax. Hal ini dikarenakan n-heksana tidak
reaktif dan inert, dalam reaksi organik karena bersifat non polar dan memiliki
narrow destillation range dan selective power, sehingga tidak memerlukan
tingkat pemanasan yang tinggi dan daya ekstraksi yang tinggi. Sehingga menjadikan
heksana sebagai pelarut yang baik untuk mengekstrak minyak dari bijinya seperti
minyak kemiri.
Sokletasi
minyak kemiri menggunakan n-heksana
dilakukan selama 7 siklus. Siklus pertama terjadi pada saat setelah 14.53
menit, dan siklus terakhir berhenti dilakukan ekstraksi pada 36.07 menit.
Ekstraksi dihentikan ketika warna pelarut pada tabung yang berisi sampel biji
kemiri tidak lagi bewarna kuning, akan tetapi bewarna jernih. Hal ini berarti
menandakan bahwa kemiri sudah terekstraksi keseluruhan.
Dari grafik diatas, hasil analisis data mengenai hubungan antara
frekuensi siklus dengan waktu siklus menghasilkan persamaan regresi linear
y=3.5621x + 10.906 dengan R2= 0,9996. Nilai R2 mendekati
1, yang menandakan bahwa hubungan anatara siklus dan waktu memiliki hubungan
yang linear.
Jumlah
siklus ekstraksi dapat mempengaruhi hasil ekstral yang diperoleh. Semakin lama
waktu ekstraksi maka menghasilkan berat ekstrak yang semakin meningkat. Hal ini
disebabkan suhu semakin meningkat tegangan dari permukaan pelarut dan gaya
tarik menarik antara zat terlarut dan pelarut dapat diperkecil, serta titik
didih pelarut menunjukkan kemampuan untuk berubah menjadi uap yang menghasilkan
jumlah ekstral yang meningkat. Namun, meskipun sokletasi menggunakan n-heksana dilakukan dengan 7 siklus
tetapi hanya menghasilkan minyak kemiri sebesar 6 mL atau 4,476 gr. Sedangkan
total awal kemiri yang digunakan adalah 15 gram. Sehingga jumlah minyak kemiri
yang diperoleh hanya 29,18%, yang artinya lebih sedikit dibandingkan sokletasi
menggunakan pelarut petroleum eter yaitu 44,63%. Kemungkinan alasan terjadinya
hal ini adalah karenasifat petroleum yang lebih non-polar di bandingkan dengan n-heksan. Petroleum eter dapat berinteraksi lebih baik dengan minyak atsiri dibandingkan n-heksan karena sifatnya yang lebih non
polar tersebut. Hal ini
dapat dilihat dari perbandingan sifat fisika dan kimia n-heksana yang memiliki titik didih lebih tinggi yaitu 66,7
, sehingga
kemampuan untuk berubah menjadi uap dan menghasilkan ekstrak lebih rendah.
Hasil
analisis data ini merupakan hasil ekstrak yang didapat dari proses evaporasi.
Tujuan dari evaporasi adalah memekatkan larutan yang mengandung zat yang sulit
menguap dengan pelarut yang mudah menguap dengan cara menguapkan sebagian
pelarutnya. Pada dasarnya prinsip evaporasi adalah penurunan tekanan (sistem)
yang menyebabkan turunnya titik didih cairan (pelarut) sehingga dapat diuapkan
pada suhu rendah (di bawah 60 derajat celsius). Kondisi ini dibuat untuk
mencegah senyawa tidak tahan panas yang terdapat pada sample rusak. Karena itu
alat selalu dilengkapi dengan pompa vakum untuk menurunkan tekanan tersebut. Selama
proses berjalan tempat sample (labu) berputar dengan kecepatan yang diatur dan
disesuaikan dengan jumlah sample. Proses pemutaran ini dimaksudkan untuk
mencegah terjadinya pengeringan (kerak) pada labu. Hasil dari proses sokletasi
adalah campuran ekstrak minyak kemiri dengan pelarut petroleum eter dan minyak
kemiri dengan pelarutn-heksana.
Sehingga perludilakukan evaporasi
untuk memisahkan minyak kemiri dengan petroleum eter dan
juga memisahkan minyak
kemiri dengan n-heksana.
Minyak kemiri murni yang didapatkan
kemudian dihitung densitasnya menggunakan piknometer. Berdasarkan perhitungan
didapatkan densitas minyak kemiri hasil sokletasi dengan menggunakan pelarut petroleum eter di
dapatkan volume minyak atsiri adalah sebesar 9 mL dan bobot 6,6946 gr. Densitas
minyak atsiri yang
didapat adalah 0,7438
gr/cm3 . Sedangkan densitas minyak atsiri kemiri kontrol menurut Arlene (2013) adalah
0,9255 gr/cm3.
Hal ini menunjukkan densitas minyak atsiri yang di dapat belum mendekati densitas minyak atsiri yang dihasilkan.
Hal ini menunjukkan bahwa hasil yang didapatkan setelah proses sokletasi dan evaporasi adalah minyak kemiri yang belum murni, baik karena pengaruh pelarut yang masih tertinggal maupun karena pengaruh senyawa lain yang ikut terekstraksi.
Sedangkan perhitungan kedua didapatkan densitas minyak kemiri hasil sokletasi
dengan menggunakan pelarut n-hekasana adalah sebesar 0,746 gr/mL. Densitas minyak kemiri yang
telah didapatkan tidak mendekati densitas minyak kemiri yang dinyatakan Arnele
(2013) bahwa densitas minyak kemiri dengan
pelarut n-heksana adalah 0,655 gr/mL.
Faktor penyebabnya adalah pengaruh oksidasi, dan perbedaan bilangan penyabunan
dan iodin.
6.1 Kesimpulan
1.
Prinsip
ekstraksi dengan sokletasi adalah metode pemisahan suatu komponen yang terdapat
dalam zat padat dengan cara penyarian secara berulang dengan menggunakan
pelarut tertentu sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.
2.
Isolasi
komponen minyak kemiri menggunakan dua jenis pelarut, yaitu petroleum eter yang
menghasilkan 9 mL
minyak dan n-heksana yang menghasilkan
6 mL minyak kemiri.
6.2 Saran
Untuk praktikum selanjutnya,
sebaiknya
digunakan
pelarut yang memiliki sifat non-polar yang tinggi dikarenakan dapat mengisolasi minyak atsiri dari biji kemiri dengan lebih maksimal. Pelarut yang
memiliki
sifat non-polar yang tinggi salah satunya adalah petroleum eter. Petroleum eter lebih disarankan untuk ekstraksi secara sokletasi sebagai pelarut untuk mendapatkan minyak atsiri dari biji kemiri.
Daftar Pustaka
Agustinus, N., dan H. Mentik. 2014.
“Ekstraksi kulit buah manggis secara refluks dan sokletasi menggunakan pelarut
etanol”. Seminar Nasional Sains dan
Teknologi. Vol 8 (4) : 1-4.
Arlene, A. 2013. “Ekstraksi kemiri
dengan metode soxhlet dan karakterisasi minyak kemiri”. Jurnal Teknik Kimia. Vol 2 (1) : 6-10.
Faizal, M., P. Noprianto dan R. Amelia.
2009. “Pengaruh jenis pelarut, massa biji,ukuran partikel dan jumlah siklus
terhadap yield ekstraksi minyak biji ketapang. Jurnal Teknik Kimia. Vol 2 (16) : 28-34.
Guenther, E. 1987. Minyak Atsiri jilid I. Jakarta : Universitas Indonesia Press.
Kateren, 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta : Universitas
Indonesia Press.
Prasetyo, A. W. 2015. “ Ekstraksi
Oleoresin Jahe (Zingiber officinale
Rose) dengan metode ekstraksi sokletasi”. Jurnal
Indonesia. Vol 1 (2) : 1-9.
Pratiwi, L., M.S. Rachman., dan N.
Hidayati. 2016. “Esktraksi minyak atsiri dari bunga cengkeh dengan pelarut
etanol dan n-heksana”. The 3th
University Research Colloquim. Vol 24 (07) : 655-660.
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi I.
Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
Voight, R. 1995. Buku pelajaran
teknologi farmasi. Yogyakarta : UGM Press.
LAMPIRAN
A.
PERHITUNGAN
1.
Petroleum Eter
Minyak kemiri =
15 gram
Volume =
9 mL
Bobot minyak kemiri =
6,6946 gram
Persentase minyak yang didapat (%) =
x 100%
=
x 100%
= 44,63%
Minyak kemiri yang didapat dari sokletasi menggunakan
petroleum eter adalah 44,63%.
2. N-Heksana
Minyak kemiri =
15 gram
Volume =
6 mL
Bobot minyak kemiri =
4,467 gram
Persentase minyak yang didapat (%) =
x 100%
=
x 100%
= 29,18%
Minyak
kemiri yang didapat dari sokletasi menggunakan n-heksana adalah 29,18%.
B . DOKUMENTASI
Gambar 1 :
Kemiri yang sudah dihaluskan Gambar 2 : hasil sokletasi
sebutkan pelarut apa yang baik digunakan dalam proses sokletasi?
BalasHapuspelarut yang baik pada saat di gunakan adalah dengan menggunakn petroleum eter
HapusApa saja kriteria sampel yang cocok untuk pemisahan dengan metode sokletasi?
BalasHapusSedangkan pada ekstraksi biji kemiri, sampel adalah bahan yang tahan panas dan hanya membutuhkan sedikit sampel dan pelarut. Hal ini bahwa untuk menggunakan metode ekstraksi secara sokletasi karena metode ini mampu menyempurnakan kelemahan dari metode ekstraksi maserasi dan perlokasi.
BalasHapusKeunggulan ekstraksi sokletasi yaitu menggunakan pelarut yang selalu baru dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendinginan balik. ampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang, proses sokletasi berlangsung cepat, jumlah sampel yang diperlukan sedikit, pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
mengapa dalam percobaan sokletasi siklus yang dihasilkan petroleum eter lebih sedikit dibandingkan n-heksan ?
BalasHapusmeskipun sokletasi menggunakan n-heksana dilakukan dengan 7 siklus tetapi hanya menghasilkan minyak kemiri sebesar 6 mL atau 4,476 gr. Sedangkan total awal kemiri yang digunakan adalah 15 gram. Sehingga jumlah minyak kemiri yang diperoleh hanya 29,18%, yang artinya lebih sedikit dibandingkan sokletasi menggunakan pelarut petroleum eter yaitu 44,63%. Kemungkinan alasan terjadinya hal ini adalah karenasifat petroleum yang lebih non-polar di bandingkan dengan n-heksan. Petroleum eter dapat berinteraksi lebih baik dengan minyak atsiri dibandingkan n-heksan karena sifatnya yang lebih non polar tersebut. Hal ini dapat dilihat dari perbandingan sifat fisika dan kimia n-heksana yang memiliki titik didih lebih tinggi yaitu 66,7 , sehingga kemampuan untuk berubah menjadi uap dan menghasilkan ekstrak lebih rendah.
BalasHapusKomentar ini telah dihapus oleh pengarang.
BalasHapusApa perbedaan ekstraksi padat cair dengan ekstraksi cairan cair? Dan berikan contohnya
BalasHapusEkstraksi padat-cair
BalasHapusPada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada ekstraksi, yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk di bagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara difusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan larutan di luar bahan padat.
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu:
Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase padat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin.
Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi.
Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.
contoh: Contohnya asam asetat dapat dipisahkan dari air dengan distilasi atau dengan ekstraksi menggunakan pelarut organik.
Ekstraksi cair-cair
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin. Pada makalah ini akan dijelaskan lebih lanjut mengenai ekstraksi cair-cair.
Ektraksi Cair – Cair
Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen ( immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase
diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasadengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutanyang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapatditentukan dengan mengukur jarak system dari kondisi setimbang.
contoh: pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan alat corong pisah.
Apa saja faktor yang mempengaruhi hasil sokletasi?
BalasHapus1 Tipe persiapan sampel
BalasHapus2. Waktu ekstraksi, rentang waktu pada saat sirkulasi.
3. Kuantitas pelarut
4. Suhu pelarut
5. Tipe pelarut
Berikan penjelasan tentang ApakahSokletasi termasuk dalam Ekstraksi dingin atau Ekstraksi Panas ?
BalasHapusBerikan contoh perhitungan ekstraksi meserasi, refluks, solletasi. Pliss jawab🥺
BalasHapus