PERCOBAAN KIMIA ORGANIK SOKLETASI

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Sokletasi


 Disusun oleh
                Nama                           : Roly Rahmah utari
                NIM                              : F1F115025
                Kelompok                     : 1 (satu)

Asisten Laboratorium :
1.       Nurumawati lase              (F1C114010)
2.       Eka Lusya Wahyuni         (F1C114021)
3.       Rivi Ikhsan Qasthari        (F1C114035)
4.       Nesya El Hikmah              (F1C114066)

Dosen Pengampu :
                      1.      Dr. rer. nat. Muhaimin, S.Pd., M.Si.
2.      Elisma, M.Farm., Apt.
                                      3.      Havizur Rahman, M.Farm., Apt.



LABORATORIUM AGROINDUSTRI DAN TANAMAN OBAT
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS JAMBI
2017




PERCOBAAN III

SOKLETASI  


1.   Mahasiswa dapat mengetahui prinsip ekstraksi dengan sokletasi.
2.   Mahasiswa dapat mengisolasi senyawa atau komponen yang terdapat dalam contoh padat.    
II.    Landasan Teori
Ekstraski merupakan proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutan terhadap dua cairan yang tidak saling larut yang berbeda. Sedangkan sokletasi yaitu ekstraksi padat cair yang berkesinambungan. Ekstraksi biasanya dilakukan menggunakan suatu alat yang dinamakan soklet. Prinsip dari sokletasi yaitu penyarian secara berkesinambungan dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi, molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun ke dalam slonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon. Proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna (Vogel, 1985).
Menurut Kateren (1986), alat sokletasi terdiri dari instrumen berikut ini :
a.    Kondensor, berfungsi untuk pendingin dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
b.    Timbal, berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
c.     Pipa F, berfungsi sebagai jalannya uap bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
d.    Sifon, berfungsi sebagai perhitungan siklus bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke dalam labu alas bulat maka hal ini dinamakan satu siklus.
e.     Labu alas bulat, berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.
f.      Hot plate, berfungsi sebagai pemanas larutan.
Proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan bahan dapat juga disebut sebagai ekstraksi. Ekstraksi yang merupakan campuran yang dipisahkan menjadi suatu zat dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat yang terlarut tersebut sering digunakan adalah metode maserasi. Metode tersebut sering digunakan karena prosedur dan peralatannya sederhana. Sedangkan metode ekstraksi secara sokletasi adalah metode lebih lanjut yang dapat menyempurnakan kelemahan dari metode ekstrak maserasi dan perlokasi. Keunggulan ekstraksi sokletasi yaitu menggunakan pelarut yang selalu baru, menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Metode ekstraksi sokletasi merupakan suatu metode dengan pemanasan, pelarut yang digunakan akan mengalami sirkulasi dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi sokletasi memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi. Proses ekstraksi dipengaruhi oleh suhu, ukuran partikel, jenis pelarut, waktu retensi dan metode dari ekstraksi (Prasetnyo, 2015).
Perbedaan sokletasi ekstraksi secara sokletasi dan refluk adalah perlakuan terhadap bahan baku. Pada metode sokletasi, bahan baku dimasukkan ke dalam sebuah tabung soklet dan pelarut dalam labu ekstraksi. Sedangkan pada proses ekstraksi secara refluks, bahan baku bercampur dengan pelarut dimasukkan ke dalam labu ekstraksi. Proses ekstraksi dengan pelarut sokletasi kontak antara pelarut dengan bahan baku dilakukan pemanasan, sehingga diperlukana suhu yang lebih tinggi dibandingkan pada proses refluks (Agustinus dan Halupi, 2014).
Ekstraksi minyak atau lemak adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak sari sel-sel bahan yang diduga mengadung minyak atau lemak. Sebagai senyawa hidrokarbon, minyak dan lemak atau lipid pada umumnya tidak larut dalam air, tapi larut dalam pelarut organik. Pemilihan bahan pelarut yang paling sesuai untuk ekstraksi minyak dan lemak adalah dengan menentukan derajat polaritasnya. Pada dasarnya suatu bahan akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya (Guenther,1987).
            Menurut Prasetyo (2015), beberapa jenis pelarut yang sesuai untuk ekstraski lipid tertentu antara lain :
a.    Senyawa trigliserida yang bersifat non polar akan mudah diekstraksi dengan pelarut non polar misalnya n-heksana dan petroleum eter.
b.    Glikopida yang polar akan mudah diekstraksi dengan alkohol yang polar.
c.     Lesitin atau secara kimia adalah senyawa fosfafidil kolin bersifat basis akan mudah larut dalam pelarut yang sedikit asam seperti alkohol.
d.    Fosfadil serin yaitu fosfolipida yang bersifat polar dan asam mudah akan larut dalam kloroform yang sedikit polar. Senyawa ini tidak mudah larut dalam alkohol.
Heksana adalah suatu hidrokarbon alkana dengan rumus kimia CH3(CH2)4CH3. Awalan “Hex” menunjukkan jumlah enam atom karbonnya. Sedangkan akhiran “ana” menunjukkan bahwa atom karbonya dihubungkan oleh ikatan tunggal. Isometri heksana umumnya bersifat tidak reaktif dan sering digunakan sebagai pelarut inert dalam reaksi organik karena n-heksana tidak polar. Umumnya heksana digunakan untuk mengekstrak minyak dari bijinya seperti pada kacang-kacangan dan flax. Hal ini karena heksana tidak reaktif dan inert dalam reaksi organik karena bersifat sangat non polar, serta memiliki narrow destillation range dan selective power, sehingga tidak memerlukan tingkat pemanasan yang tinggi dan daya ekstraknya tinggi yang menjadikan heksana sebagai pelarut yang baik untuk mengesktrak minyak dari bijinya (Pratiwi et al., 2016).
Biji kemiri mengandung 50%-60% berat minyak. Minyak kemiri dapat diperoleh dengan cara diperas ataupun dengan cara ekstraksi. Jika diperas dalam kondisi dingin, maka minyak atsiri yang keluar akan bewarna kuning muda serta rasa dan bau yang tidak enak. Namun jika diperas dalam kondisi panas, minyak yang keluar akan bewarna gelap serta bau dan rasa yang tidak enak. Minyak atsiri mempunyai sifat-sifat unik yaitu, minyak ini mudah mengering bila dibiarkan diudara terbuka. Oleh karena itu, minyak kemiri dapat digunakan sebagai minyak pengering dalam industri minyak serta varnish. Minyak pengering memiliki derajat ketidakjenuhan yang tinggi karena sebagian besar tersusun atas asam lemak tak jenuh dan memiliki sifat mudah teroksidasi dan membentuk polimer berupa lapisan film. Minyak biji kemiri juga dapat terbakar sehingga dapat digunakan sebagai bahan bakar misalnya bahan bakar untuk penerangan. Minyak kemiri memiliki kandungan asam lemak tak jenuh yang tinggi dan dapat berfungsi sebagi minyak pengering (Arlene, 2013).
Menurut Voight (1995), Kelemahan sokletasi adalah sebagai berikut :
1.    Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
2.    Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen-reagen lainnya.
3.    Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.




3.1  Alat
a.    Alat soklet
b.    Pipet tetes
c.     Pemanas air
d.    Erlenmeyer 250 mL
e.     Standar/klem
f.      Kertas saring



        3.2 Bahan
No
Bahan
Sifat Fisika
Sifat Kimia
Bahaya
Penanggulangan
1.
Metanol
-Titik didih 64,5 C
-Titik lebur -97 C
-Densitas 0,7918 g/cm3
-Rumus molekulCH3OH
- Bersifat  polar
Iritasi
Mudah terbakar
- Hindari kontak dengan kulit
- Jauhkan dari panas dan nyala api
2.
n-heksan
- Titik didih 68,7 C
- Titik lebur -95,3 C
- Bersifat non polar
- Rumus CH3(CH2)4CH3
- Iritasi
- Mudah terbakar
- Hindari kontak dengan kulit
- Jauhkan dari panas dan nyala api
3.
Kemiri
- Indeks bias pada 25 C : 1,473-1,479
- Bobot jenis 15 C  : 0,92 –0,929
- Mengandung saponin, flavonoid dan polifenol
- Keracunan
- Memanggang atau mengsangra




Pada percobaan ini dilakukan ekstraksi secara sokletasi untuk mengisolasi senyawa atau komponen yang terdapat dalam contoh padat. Sampel yang digunakan adalah biji kemiri seberat 25 gram. Biji kemiri dipilih karena selain mudah didapatkan dan tersedia dalam jumlah sebanyak, sesuai dengan pernyataan dari Ariene (2013), bahwa biji kemiri mengandung 50%-60% berat minyak. Minyak kemiri dapat diperoleh dengan cara diperas atau diekstraksi. Oleh karena itu, pada percobaan ini dilakukan ekstraksi minyak kemiri secara sokletasi.
Ekstraksi adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan bahan, yaitu pemisahan suatu zat sari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Pada umumnya, metode ekstraksi yang sering digunakan adalah metode maserasi. Metode ini sering dilakukan karena prosedur dan peralatannya sederhana. Permasalahan pada ekstraksi biji kemiri ini diperlukan pelarut yang banyak dan waktu yang cukup lama untuk mendapatkan ekstrak bahan. Maserasi biasanya digunakan untuk ekstrak tidak tahan panas dan mudah terdegradasi oleh cahaya. Sedangkan pada ekstraksi biji kemiri, sampel adalah bahan yang tahan panas dan hanya membutuhkan sedikit sampel dan pelarut. Hal ini didukung dari pernyataan Prasetyo (2015), bahwa untuk menggunakan metode ekstraksi secara sokletasi karena metode ini mampu menyempurnakan kelemahan dari metode ekstraksi maserasi dan perlokasi.
Keunggulan ekstraksi sokletasi yaitu menggunakan pelarut yang selalu baru dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendinginan balik. ampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang, proses sokletasi berlangsung cepat, jumlah sampel yang diperlukan sedikit, pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali. Proses sokletasi digunakan untuk ekstraksi lanjutan dari suatu senyawa dari material atau bahan padat dengan pelarut panas. Alat yang digunakan adalah seperangkat alat sokletasi yang terdiri atas labu didih, tabung soklet, dan kondensor. Sampel dalam sokletasi perlu dikeringkan terlebih dahulu untuk menghilangkan kandungan air yang terdapat dalam sample dan dihaluskan untuk mempermudah pelarutan senyawa.
Metode ekstraksi sokletasi merupakan suatu metode dengan cara pemanasan, pelarut yang digunakan akan mengalami sirkulasi, dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi sokletasi memberikan hasil ekstrak lebih. Oleh karena itu, pada percobaan ini digunakan metode sokletasi. Alat soklet terdiri atas komponen sebagai berikut :




                                                  Gambar 1 : Alat sokletasi
Fungsi dari masing-masing komponen dari instrumen alat sokletasi yaitu :
1.  Kondensor berfungsi sebagai pendingin dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
2.          Timbal berfungsi sebagai wadah sampel yang ingin diambil zatnya.
3.  Pipa F berfungsi sebagai jalannya uap bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4.        Sifon berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan satu siklus.
5.        Labu alas bulat berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.
6.         Hot plate berfungsi sebagai pemanas larutan.

Pada percobaan ini, 15 gram kemiri yang telah dihaluskan dimasukkan ke dalam selongsong kemudian ditutup dengan kapas bebas lemak. Tujuan penggunaan dari kapas bebas lemak adalah mecegah lemak minyak pada biji kemiri tidak ikut merembes keluar bersama pelarut. Perlu diperhatikan bahwa ukuran tinggi selongsong harus disesuaikan dengan ukuran isi tabung soklet. Seluruh bagian selongsong nantinya harus berada dibawah ujung dari pipa aliran keluar tabung soklet sehingga keseluruhan selongsong akan terendam sempurna oleh pelarut selama proses ekstraksi berlangsung. Selongsong berisi  sampel yaitu biji kemiri yang telah di haluskan dan kemudian  dimasukkan ke dalam tabung soklet. Didalam tabung inilah, proses penarikan minyak oleh pelarut akan terjadi nantinya.
Biji kemiri merupakan bahan alam yang mengadung lemak, sehingga perlu dilakukan ekstraksi. Ekstraksi adalah pengambilan senyawa organik dari suatu bahan alam sehingga ekstraksi minyak atau lemak adalah suatu cara untuk mendapatkan lemak atau minyak dari sel-sel bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak. Sebagai senyawa hidrokarbon, minyak dan lemak atau lipid pada umumnya tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik. Pemilihan bahan pelarut yang paling sesuai untuk ekstraksi minyak dan lemak yaitu dengan menentukan derajat polaritasnya. Pada dasarnya suatu bahan akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya. Polaritas minyak dan lemak berbeda-beda sehingga tidak ada bahan pelarut umum (universal) untuk semua macam lipid. Karena biji kemiri adalah minyak lemak yang kemungkinan besar mengandung trigliserida yang bersifat non-polar. Maka dalam ekstraksi biji kemiri ini akan lebih mudah diekstraksi dengan pelarut-pelarut non-polar, misalnya n-heksana dan petroleum eter. Oleh karena itu, pada percobaan ekstraksi secara sokletasi biji kemiri ini digunakan pelarut petroleum eter dan n-heksana karena sifatnya yang sesuai dengan biji kemiri yang akan di esktraksi. Adapun hasil ekstraksi secara sokletasi biji kemiri dengan menggunakan pelarut petroleum eter dan n-heksana adalah sebagai berikut :
      A.    Petroleum Eter

No
Perlakuan
Hasil
1.
Kemiri digerus kemudian ditimbang 15 gram
Bewarna putih kekuningan dan mudah menguap
2.
Kemiri disokletasi dengan pelarut petroleum eter :
a.    Siklus pertama
b.    Siklus kedua


9 menit
20 menit
3.
Volume minyak kemiri
Bobot beaker glass 100 ml kosong
Bobot beaker glass + minyak kemiri
Bobot minyak kemiri
Densitas minyak kemiri
9 mL
61,3 gram
67,9946 gram
6,6946 gram
0,743 gram/cm3
Keterangan : Pengujian dengan menggunakan pelarut petroleum eter (PE)

Sokletasi merupakan penyarian sampel secara berkesinambungan, pelarut dipanaskan hingga menguap uap cairan pelarut lalu terkondensasi menjadi molekul. Molekul air oleh pendingin (kondensor) lalu turun untuk mengekstrak sampel dalam ruang soxhlet dan masuk kembali melewati pipa sifon. Ekstraksi dilakukan untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat pada biji kemiri. Pelarut yang digunakan sangat penting karena dapat mempengaruhi proses ekstraksi. Senyawa biji kemiri yang akan diambil adalah berupa minyak yang bersifat non polar, maka digunakan pula pelarut non polar seperti petroleum eter.
Proses ekstraksi terjadi ketika pelarut yang ada pada sampel akan mengekstrak minyak yang ada pada sampel biji kemiri. Penggerusan biji kemiri dilakukan dengan tujuan agar partikel sampel biji kemiri menjadi kecil, sehingga luas permukaan akan menjadi lebih besar, dimana semakin besar luas permukaan, maka kontak antar pelarut dan sampel akan semakin besar dan baik. Oleh karena itu, luas permukaan yang besar dapat menyebabkan lebih banyak ekstrak minyak yang terambil. Pelarut yang berinteraksi dengan minyak lama kelamaan akan memenuhi sifon dan jika sifon telah terisi oleh pelarut sampai penuh, maka pelarut petroleum eter akan jatuh kembali pada labu alas bulat bersama ekstrak sampel minyak kemiri. Proses ini dinamakan satu kali ektraksi atau satu siklus. Proses ekstraksi oleh pelarut petroleum eter ini terjadi secara berulang-ulang, dan selama proses tersebut serbuk biji kemiri akan terekstraksi. Apabila ekstrak sudah sampai pada batas “pipa U” atau pipa siphon maka ekstrak akan turun ke labu dan mendidih kembali. Proses ini berjalan kontinu sampai semua ekstrak terekstraksi. Semakin banyak frekuensi ekstraksi yang dilakukan, maka semakin banyak pula minyak yang akan terekstrasi dari sampel serbuk biji kemiri.
Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada labu alas bulat terus menerus dipanaskan. Karena terjadi pemanasan terus menerus, sebaiknya di dalam labu alas bulat dimasukkan batu didih. Penambahan batu didih dilakukan untuk meratakan panas pada labu dan mencegah terjadi letupan mengingat titik didih dari petroleum eter cukup tinggi yaitu . Sokletasi minyak kemiri menggunakan petroleum eter hanya dilakukan selama 2 siklus. Hal ini terjadi dikarenakan keterbatasan waktu yang dibutuhkan selama percobaan. Siklus pertama sokletasi menggunakan petroleum eter terjadi pada menit ke 9 sedangkan siklus kedua terjadi pada menit ke 20. Adapun grafik yang di dapat adalah sebagai berikut  :

Grafik 1. Hubungan antara siklus dengan waktu dengan pelatur PE

Jumlah siklus ekstraksi akan mempengaruhi hasi ekstrak yang diperoleh. Jumlah minyak biji kemiri yang didapat yaitu 9 mL atau 6,6946 gram dari total kemiri awal yang digunakan yaitu 15 gram. Sehingga dapat diketahui jumlah minyak kemiri yang diperoleh adalah sebesar 44,63%. Semakin lama waktu ekstraksi menghasilkan berat ekstrak yang semakin meningkat. Hal ini disebabkan suhu semakin meningkat, tegangan dari permukaan pelarut dan gaya tarik menarik antara zat pelarut dan terlarut dapat diperkecil, serta titik didih pelarut menunjukkan kemampuannya untuk berubah menjadi uap, sehingga menghasilkan jumlah ekstrak yang meningkat.
Hasi analisis data ini merupakan hasil ekstrak yang didapat dari proses sokletasai, yang kemudian di evaporasi atau didestilasi pada tekanan atmosfter. Tujuan dari evaporasi adalah memekatkan larutan yang ada mengandung zat yang sulit menguap (non volatil solute) dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya. Hasil dari proses sokletasi adalah campuran ekstrak minyak kemiri dengan pelarut petroleum eter. Sehingga dilakukan evaporasi untuk memisahkan minyak kemiri murni dengan petroleum eter.
Minyak kemiri murni yang didapatkan kemudian dihitung densitasnya menggunakan piknokmeter. Berdasarkan perhitungan didapatkan densitas minyak kemiri seberat 0,7438 gram/cm3. Densitas minyak kemiri yang telah didapatkan tidak mendekati nilai densitas minyak kemiri seperti pada literatur. Menurut Arlene (2013) densitas kontrol minyak kemiri adalah 0,9255 gr/cm3. Hal ini kemungkinan terjadi karena pengaruh jumlah siklus yang dilakukan, temperatur saat perlakuan dan sebagainya.
Arlene (2013), menyatakan bahwa densitas minyak dapat dipengaruhi oleh Mr dan derajat ketidakjenuhan. Makin tinggi derajat ketidakjenuhan dan makin rendah Mr semakin rendah massa jenis minyak. Sehingga terdapat hubungan pada massa jenis minyak dengan bilangan penyabunan dan bilangan iodin. Selain itu, oksidasi cenderung memperbesar , sedangkan kehadiran asam lemak bebas cenderung menurunkannya.
      B.    n-Heksana

No
Perlakuan
Hasil
1.
Kemiri digerus dan ditimbang 15 gram
Bewarna putih kekuningan dan mudah menguap
2.
Kemiri disokletasi dengan pelarut n-heksana :
a.    Siklus pertama
b.    Siklus kedua
c.     Siklus ketiga
d.    Siklus keempat
e.     Siklus kelima
f.      Siklus keenam
g.     Siklus ketujuh


14.53 menit
1818 menit
21.49 menit
25.08 menit
28.49 menit
32.24 menit
36.07 menit
3.
Kemiri setelah di evaporasi
Suhu 34-40
Volume 6 mL
Bobot minyak kemiri 4,476 gr
Densitas minyak kemiri :
= = = 0,746 gr/mL
Keterangan : Pengujian dengan menggunakan larutan n-heksan

Proses ektraksi secara sokletasi pada biji kemiri dengan menggunakan pelarut n-heksana terjadi dengan 7 siklus. Menurut Faizat el al (2009), n-heksana umumnya digunakan untuk mengekstrak minyak dari bijinya seperti pada kacang-kacangan atau flax. Hal ini dikarenakan n-heksana tidak reaktif dan inert, dalam reaksi organik karena bersifat non polar dan memiliki narrow destillation range dan selective power, sehingga tidak memerlukan tingkat pemanasan yang tinggi dan daya ekstraksi yang tinggi. Sehingga menjadikan heksana sebagai pelarut yang baik untuk mengekstrak minyak dari bijinya seperti minyak kemiri.
            Sokletasi minyak kemiri menggunakan n-heksana dilakukan selama 7 siklus. Siklus pertama terjadi pada saat setelah 14.53 menit, dan siklus terakhir berhenti dilakukan ekstraksi pada 36.07 menit. Ekstraksi dihentikan ketika warna pelarut pada tabung yang berisi sampel biji kemiri tidak lagi bewarna kuning, akan tetapi bewarna jernih. Hal ini berarti menandakan bahwa kemiri sudah terekstraksi keseluruhan.
Grafik 2. Hubungan antara siklus dengan waktu dengan pelarut n-heksana

Dari grafik diatas, hasil analisis data mengenai hubungan antara frekuensi siklus dengan waktu siklus menghasilkan persamaan regresi linear y=3.5621x + 10.906 dengan R2= 0,9996. Nilai R2 mendekati 1, yang menandakan bahwa hubungan anatara siklus dan waktu memiliki hubungan yang linear.
            Jumlah siklus ekstraksi dapat mempengaruhi hasil ekstral yang diperoleh. Semakin lama waktu ekstraksi maka menghasilkan berat ekstrak yang semakin meningkat. Hal ini disebabkan suhu semakin meningkat tegangan dari permukaan pelarut dan gaya tarik menarik antara zat terlarut dan pelarut dapat diperkecil, serta titik didih pelarut menunjukkan kemampuan untuk berubah menjadi uap yang menghasilkan jumlah ekstral yang meningkat. Namun, meskipun sokletasi menggunakan n-heksana dilakukan dengan 7 siklus tetapi hanya menghasilkan minyak kemiri sebesar 6 mL atau 4,476 gr. Sedangkan total awal kemiri yang digunakan adalah 15 gram. Sehingga jumlah minyak kemiri yang diperoleh hanya 29,18%, yang artinya lebih sedikit dibandingkan sokletasi menggunakan pelarut petroleum eter yaitu 44,63%. Kemungkinan alasan terjadinya hal ini adalah karenasifat petroleum yang lebih non-polar di bandingkan dengan n-heksan. Petroleum eter dapat berinteraksi lebih baik dengan minyak atsiri dibandingkan n-heksan karena sifatnya yang lebih non polar tersebut. Hal ini dapat dilihat dari perbandingan sifat fisika dan kimia n-heksana yang memiliki titik didih lebih tinggi yaitu 66,7 , sehingga kemampuan untuk berubah menjadi uap dan menghasilkan ekstrak lebih rendah.
            Hasil analisis data ini merupakan hasil ekstrak yang didapat dari proses evaporasi. Tujuan dari evaporasi adalah memekatkan larutan yang mengandung zat yang sulit menguap dengan pelarut yang mudah menguap dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya. Pada dasarnya prinsip evaporasi adalah penurunan tekanan (sistem) yang menyebabkan turunnya titik didih cairan (pelarut) sehingga dapat diuapkan pada suhu rendah (di bawah 60 derajat celsius). Kondisi ini dibuat untuk mencegah senyawa tidak tahan panas yang terdapat pada sample rusak. Karena itu alat selalu dilengkapi dengan pompa vakum untuk menurunkan tekanan tersebut. Selama proses berjalan tempat sample (labu) berputar dengan kecepatan yang diatur dan disesuaikan dengan jumlah sample. Proses pemutaran ini dimaksudkan untuk mencegah terjadinya pengeringan (kerak) pada labu. Hasil dari proses sokletasi adalah campuran ekstrak minyak kemiri dengan pelarut petroleum eter dan minyak kemiri dengan pelarutn-heksana. Sehingga perludilakukan evaporasi untuk memisahkan minyak kemiri dengan petroleum eter  dan juga memisahkan minyak kemiri dengan n-heksana.
Minyak kemiri murni yang didapatkan kemudian dihitung densitasnya menggunakan piknometer. Berdasarkan perhitungan didapatkan densitas minyak kemiri hasil sokletasi dengan menggunakan pelarut petroleum eter di dapatkan volume minyak atsiri adalah sebesar 9 mL dan bobot 6,6946 gr. Densitas minyak atsiri yang didapat adalah 0,7438 gr/cm3 . Sedangkan densitas minyak atsiri kemiri kontrol menurut Arlene (2013) adalah 0,9255 gr/cm3. Hal ini menunjukkan densitas minyak atsiri yang di dapat belum mendekati densitas minyak atsiri yang dihasilkan. Hal ini menunjukkan bahwa hasil yang didapatkan setelah proses sokletasi dan evaporasi adalah minyak kemiri yang belum murni, baik karena  pengaruh pelarut yang masih tertinggal maupun karena pengaruh senyawa lain yang ikut terekstraksi.
Sedangkan perhitungan kedua didapatkan densitas minyak kemiri hasil sokletasi dengan menggunakan pelarut n-hekasana adalah sebesar 0,746 gr/mL. Densitas minyak kemiri yang telah didapatkan tidak mendekati densitas minyak kemiri yang dinyatakan Arnele (2013) bahwa densitas minyak kemiri dengan pelarut n-heksana adalah 0,655 gr/mL. Faktor penyebabnya adalah pengaruh oksidasi, dan perbedaan bilangan penyabunan dan iodin.

6.1  Kesimpulan
1.    Prinsip ekstraksi dengan sokletasi adalah metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyarian secara berulang dengan menggunakan pelarut tertentu sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.
2.    Isolasi komponen minyak kemiri menggunakan dua jenis pelarut, yaitu petroleum eter yang menghasilkan 9 mL minyak dan n-heksana yang menghasilkan 6 mL minyak kemiri.
6.2  Saran
               Untuk praktikum selanjutnya, sebaiknya digunakan pelarut yang memiliki sifat non-polar yang tinggi dikarenakan dapat mengisolasi minyak atsiri dari biji kemiri dengan lebih maksimal. Pelarut yang memiliki sifat non-polar yang tinggi salah satunya adalah petroleum eter. Petroleum eter lebih disarankan untuk ekstraksi secara sokletasi sebagai pelarut untuk mendapatkan minyak atsiri dari biji kemiri.

Daftar Pustaka


Agustinus, N., dan H. Mentik. 2014. “Ekstraksi kulit buah manggis secara refluks dan sokletasi menggunakan pelarut etanol”. Seminar Nasional Sains dan Teknologi. Vol 8 (4) : 1-4.
Arlene, A. 2013. “Ekstraksi kemiri dengan metode soxhlet dan karakterisasi minyak kemiri”. Jurnal Teknik Kimia. Vol 2 (1) : 6-10.
Faizal, M., P. Noprianto dan R. Amelia. 2009. “Pengaruh jenis pelarut, massa biji,ukuran partikel dan jumlah siklus terhadap yield ekstraksi minyak biji ketapang. Jurnal Teknik Kimia. Vol 2 (16) : 28-34.
Guenther, E. 1987. Minyak Atsiri jilid I. Jakarta : Universitas Indonesia Press.
Kateren, 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta : Universitas Indonesia Press.
Prasetyo, A. W. 2015. “ Ekstraksi Oleoresin Jahe (Zingiber officinale Rose) dengan metode ekstraksi sokletasi”. Jurnal Indonesia. Vol 1 (2) : 1-9.
Pratiwi, L., M.S. Rachman., dan N. Hidayati. 2016. “Esktraksi minyak atsiri dari bunga cengkeh dengan pelarut etanol dan n-heksana”. The 3th University Research Colloquim. Vol 24 (07) : 655-660.
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi I. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
Voight, R. 1995. Buku pelajaran teknologi farmasi. Yogyakarta : UGM Press.





LAMPIRAN


             A.    PERHITUNGAN
1.      Petroleum Eter
Minyak kemiri                  = 15 gram
Volume                             = 9 mL
Bobot minyak kemiri        = 6,6946 gram
= = = 0,7438 gr/mL
Persentase minyak yang didapat (%) =  x 100%
                                                           =  x 100%
                                                          = 44,63%
Minyak kemiri yang didapat dari sokletasi menggunakan petroleum eter adalah 44,63%.

2.      N-Heksana
Minyak kemiri                  = 15 gram
Volume                             = 6 mL
Bobot minyak kemiri        = 4,467 gram
= = = 0,746 gr/mL
Persentase minyak yang didapat (%) =  x 100%
                                                           =  x 100%
                                                          = 29,18%
Minyak kemiri yang didapat dari sokletasi menggunakan n-heksana adalah 29,18%.







       B . DOKUMENTASI


       
                      
Gambar 1 : Kemiri yang sudah dihaluskan      Gambar 2 : hasil sokletasi






                    

Gambar 3 : Alat Sokletasi                               Gambar 4 : Perbandingan Kemiri hasil sokletasi                                                                                                dengan kemiri asli.








 

Komentar

  1. sebutkan pelarut apa yang baik digunakan dalam proses sokletasi?

    BalasHapus
    Balasan
    1. pelarut yang baik pada saat di gunakan adalah dengan menggunakn petroleum eter

      Hapus
  2. Apa saja kriteria sampel yang cocok untuk pemisahan dengan metode sokletasi?

    BalasHapus
  3. Sedangkan pada ekstraksi biji kemiri, sampel adalah bahan yang tahan panas dan hanya membutuhkan sedikit sampel dan pelarut. Hal ini bahwa untuk menggunakan metode ekstraksi secara sokletasi karena metode ini mampu menyempurnakan kelemahan dari metode ekstraksi maserasi dan perlokasi.
    Keunggulan ekstraksi sokletasi yaitu menggunakan pelarut yang selalu baru dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendinginan balik. ampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang, proses sokletasi berlangsung cepat, jumlah sampel yang diperlukan sedikit, pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.

    BalasHapus
  4. mengapa dalam percobaan sokletasi siklus yang dihasilkan petroleum eter lebih sedikit dibandingkan n-heksan ?

    BalasHapus
  5. meskipun sokletasi menggunakan n-heksana dilakukan dengan 7 siklus tetapi hanya menghasilkan minyak kemiri sebesar 6 mL atau 4,476 gr. Sedangkan total awal kemiri yang digunakan adalah 15 gram. Sehingga jumlah minyak kemiri yang diperoleh hanya 29,18%, yang artinya lebih sedikit dibandingkan sokletasi menggunakan pelarut petroleum eter yaitu 44,63%. Kemungkinan alasan terjadinya hal ini adalah karenasifat petroleum yang lebih non-polar di bandingkan dengan n-heksan. Petroleum eter dapat berinteraksi lebih baik dengan minyak atsiri dibandingkan n-heksan karena sifatnya yang lebih non polar tersebut. Hal ini dapat dilihat dari perbandingan sifat fisika dan kimia n-heksana yang memiliki titik didih lebih tinggi yaitu 66,7 , sehingga kemampuan untuk berubah menjadi uap dan menghasilkan ekstrak lebih rendah.

    BalasHapus
  6. Komentar ini telah dihapus oleh pengarang.

    BalasHapus
  7. Apa perbedaan ekstraksi padat cair dengan ekstraksi cairan cair? Dan berikan contohnya

    BalasHapus
  8. Ekstraksi padat-cair
    Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada ekstraksi, yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk di bagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara difusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan larutan di luar bahan padat.

    Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu:

    Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase padat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin.
    Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi.
    Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.
    contoh: Contohnya asam asetat dapat dipisahkan dari air dengan distilasi atau dengan ekstraksi menggunakan pelarut organik.
    Ekstraksi cair-cair
    Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin. Pada makalah ini akan dijelaskan lebih lanjut mengenai ekstraksi cair-cair.

    Ektraksi Cair – Cair

    Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen ( immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase

    diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasadengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutanyang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapatditentukan dengan mengukur jarak system dari kondisi setimbang.
    contoh: pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan alat corong pisah.

    BalasHapus
  9. Apa saja faktor yang mempengaruhi hasil sokletasi?

    BalasHapus
  10. 1 Tipe persiapan sampel
    2. Waktu ekstraksi, rentang waktu pada saat sirkulasi.
    3. Kuantitas pelarut
    4. Suhu pelarut
    5. Tipe pelarut

    BalasHapus
  11. Berikan penjelasan tentang ApakahSokletasi termasuk dalam Ekstraksi dingin atau Ekstraksi Panas ?

    BalasHapus
  12. Berikan contoh perhitungan ekstraksi meserasi, refluks, solletasi. Pliss jawab🥺

    BalasHapus

Posting Komentar